Оптимизация процесса синтеза муллитовой керамики в среде термической плазмы

     Муллит обладает низким коэффициентом теплового расширения, теплопроводностью и отличной стойкостью к тепловому удару и поэтому играет важную роль при синтезе современных керамических материалов. В настоящей работе представлены результаты экспериментальных исследований по синтезу муллитовой керамики в среде термической плазмы. Получение образцов производилось из природного сырья бёмита γ-AlO(OH) и кварцевого песка SiO₂ в стехиометрическом соотношении N = Al₂O₃/SiO₂ = 1,86; 3; 5,67. Установлено, что оптимальным режимом работы электродугового плазмотрона при синтезе муллитосодержащих образцов из шихты массой 8 г является: сила тока 80 А, напряжение 100 В и время воздействия плазменного потока 60 с. При таких технологических параметрах формируется продукт плавления в виде полусферы (диаметр 23 мм, толщина 11 мм), что указывает на факт полного перехода исходных компонентов в расплавленное состояние. Синтезированные керамические образцы характеризуются кристаллической фазой муллита 3Al₂O₃2SiO₂. При этом для N = 1,86 присутствуют скрытокристаллические дифракционные максимумы в районе 2θ = 53–54° и 69–76°, что обусловлено повышенным содержанием SiO₂. Проведенные морфологические исследования для N = 3, являющегося традиционным стехиометрическим соотношением получения муллитовой фазы, показали, что матрица синтезируемого образца представлена аморфной фазой, пронизанной нитевидными монокристаллами муллита со средней длиной волокон 3,3 мкм и толщиной 0,86 мкм. Результатами рентгенофазового анализа установлено, что переходный слой между данными фазами имеет стеклокристаллическую структуру.

1. Costa Oliveira F. A., Livramento V., Delmas F. Novel mullite-based ceramics manufactured from inorganic wastes: I. Densification behaviour // J. Mater. Process. Technol. 2008. V. 196. № 1–3. P. 101–108.

2. Zhou Y. D. J., Lin B., Wang Y., et al. Reaction-sintered porous mineral-based mullite ceramic membrane supports made from recycled materials //J. Hazard. Mater. 2009. V. 172. № 1. P. 180–186.

3. Bagchi B., Das S., Bhattacharya A., et al. Nanocrystalline mullite synthesis at a low temperature // J. Am. Ceram. Soc. 2009. V. 92. № 3. P. 748–751.

4. Kim H. S., Nicholson P. S. Use of mixed-rare-earth oxide in the preparation of reaction-bonded mullite at temperature < 1700 °C // J. Amer. Chem. Soc. 2002. V. 85. № 7. P. 1730–1734.

5. Aryal S., Rulis P., Ching W. Y. Mechanical properties and electronic structure of mullite phases using first-principles modeling // J. Am. Ceram. Soc. 2012. V. 95. P. 2075–2088.

6. Liu M. Z., Zhu Z. W., Zhang Z., Chu Y. C., Yuan B., Wei Z. L. Development of highly porous mullite whisker ceramic membranes for oil-in-water separation and resource utilization of coal gangue // Sep. Purif. Technol. 2020. V. 237. P. 1–10.

7. Волокитин Г. Г. Электродуговые и электроплазменные устройства для переработки силикатсодержащих отходов / Г. Г. Волокитин [и др. ]// Известия высших учебных заведений. Физика. – 2014. – Т. 57. – № 3–3. – С. 109–113.

8. Патент № 2664287 Российская Федерация. Устройство для получения микросфер и микрошариков из оксидных материалов : опубл. 16. 08. 2018 / В. В. Шеховцов [и др.] – Бюл. № 23.

9. Волокитин О. Г. Процессы получения силикатных расплавов и материалов на их основе в низкотемпературной плазме / О. Г. Волокитин, В. В. Шеховцов // Вестник Томского государственного архитектурно-строительного университета. – 2017. – № 1 (60). – С. 144–148.

10. Гафаров, Р. Е. Получение муллита из каолиновой глины с помощью энергии плазмы / Р. Е. Гафаров, В. В. Шеховцов // Перспективы развития фундаментальных наук : сб. научных трудов XVIII Международной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых. – 2021. – С. 71–73.

11. Волокитин О. Г. Получение силикатных расплавов с высоким силикатным модулем из кварц-полево-шпатсодержащего сырья по плазменной технологии / О. Г. Волокитин [и др.] // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. – 2014. – Т. 57. – № 1. – С. 73–77.